乘勝追擊,攻克合成工藝、頂錘壽命關-造金剛石研制成功 |
發布時間:2014/7/25 |
人造金剛石研制成功是科學試驗邁開的可喜的一步,使我們打破了對人造金剛石合成技術的種種迷信。當時擺在我們面前有兩種意見:一種意見認為我們所的任務已經完成,三個單位合作亦己結束,下一步應交給別單位干,搞接力賽;另一種意見則認為應繼續在61型裝置的基礎上穩定工藝、提髙產量,推廣到生產中去,我們堅持了后一種意見,并得到了研究所領導的支持。我們決定在61型裝置上摸索出一整套合成工藝方法并盡快推廣生產,趕在六面頂中間試驗投產前,為國家提供一批金剛石磨料。我們分析了在61型裝置上要推廣生產,必須要解決‘三低’(成功率低、轉化率低、頂錘壽命低),實質上就是要解決合成工藝和頂錘壽命兩大關鍵。首先要改進合成工藝,提髙合成成功率和轉化率,當時的轉化率僅達1%,每次得量僅0.01克拉,因此必須在合成工藝上下功夫。實踐證明在一定壓力和溫度條件下,觸媒材料對合成金剛石影響是很大的,能不能找到一種比NiCr合金更好的觸媒材料呢?我們以笫八族金屬為基體,選擇了十多種合金,進行了近200次試驗,結果表明NiCrFe合金較好,成功率、轉化率有了一定的提髙,但還達不到預期的指標,(部下達指標:轉化率20%-25%),困難還是很大的。通過總結工作、仔細觀察和分析,為什么同樣材質的觸媒有的能長金剛石,有的卻不能長金剛石,在不能長金剛石的情況下,往往合金與石墨不發生作用,形成所謂光板。通過分析,我們認識到除了溫度、壓力的影響外,還有一個觸媒表面的活性的問題。當我們用酸處理除去合金表面氧化皮后,表面有一層白色薄膜,用刀子刮掉這層薄膜,試驗效果就好,證明這層薄膜是有害物質。我們就用蒸餾水沖洗酸處理的合金表面,把殘留合金表面的酸根離子洗掉,通過這樣的操作方法,就能使合成成功率達到100%(這就成為后來推廣生產時,采用軋制合金和酸處理、球磨表面等一套工藝條件的依據)。在提髙合成成功率的基礎上,選擇合理的組裝形式,減小縱向溫度梯度,選擇有利金剛石生長的石墨材料,增加合金與石墨片的接觸表面等措施使轉化率達到24%。雖然合成成功率和轉化率有了大幅度的提髙,但單次產量仍然達不到投產要求,通過試驗分析了溫度在試驗腔內的分布情況,采取了逐步擴大試驗腔體的辦法,試驗證明將試棒擴大到5mm,對壓缸的壽命影響不大,而合成產量卻提髙了幾倍,單次產量達到0.65克拉,最髙可達1克拉上,這就為200噸級二面頂裝置推廣生產打下堅實基礎。
合成試驗經過一系列努力,基本上穩定了工藝,但又出現頂錘壽命太短的問題,有時一天就壞了三個錘,每亇頂錘成本要300元,加工還十分吃力(當時還沒有金剛石砂輪),這無論從加工能力和和經濟核算上考慮都是不行的。那么影響頂錘使用壽命的關鍵是什么呢?分析頂錘破裂的現象都是半邊劈開或局部碎裂,使我們初步認識到在現有的材質和燒結工藝下,造成頂錘破裂的主要原因是上下頂錘對中情況不好,局部錐面受力過大,因此我們就從操作上下功夫,提髙導向精度和降低壓機噸位,使錐面受力均勻并減小錐面受力,壓機噸位從170T降低到160T。通過大量試驗驗證,頂錘壽命由原來29次提髙到150最髙過315次。單次合成產量的提髙和頂錘壽命的解決,就使人造金剛石成本大大降低,各項技術經濟指標基本上達到了推廣投產的要求。 |